Buscar
Estás en modo de exploración. debe iniciar sesión para usar MEMORY

   Inicia sesión para empezar

Preiskave mineralnih materialov


🇸🇮
In Esloveno
Creado:


Public
Creado por:
Nina_malina


5 / 5  (1 calificaciones)



» To start learning, click login

1 / 25

[Front]


Rezultati analize
[Back]


Rezultati analize • Ocenimo • natančnost ali ponovljivost • točnost ali zanesljivost • https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf • Cenzurirane vrednost • Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit)

Practique preguntas conocidas

Manténgase al día con sus preguntas pendientes

Completa 5 preguntas para habilitar la práctica

Exámenes

Examen: pon a prueba tus habilidades

Pon a prueba tus habilidades en el modo de examen

Aprenda nuevas preguntas

Popular en este curso

Aprende con fichas
elección múltipleModo de elección múltiple

Modos dinámicos

InteligenteMezcla inteligente de todos los modos
PersonalizadoUtilice la configuración para ponderar los modos dinámicos

Modo manual [beta]

Seleccione sus propios tipos de preguntas y respuestas
Otros modos disponibles

Escuchar y deletrearOrtografía: escribe lo que escuchas
Expresión oralResponde con voz
Expresión oral y comprensión auditivaPractica la pronunciación
EscrituraModo de solo escritura

Preiskave mineralnih materialov - Marcador

0 usuarios han completado este curso. ¡sé el primero!

Ningún usuario ha jugado este curso todavía, sé el primero


Preiskave mineralnih materialov - Detalles

Niveles:

Preguntas:

81 preguntas
🇸🇮🇸🇮
Rezultati analize
Rezultati analize • Ocenimo • natančnost ali ponovljivost • točnost ali zanesljivost • https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf • Cenzurirane vrednost • Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit)
Rezultati analize
Rezultati analize • Ocenimo • natančnost ali ponovljivost • točnost ali zanesljivost • https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf • Cenzurirane vrednost • Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit)
Rezultati analize
Rezultati analize • Ocenimo • natančnost ali ponovljivost • točnost ali zanesljivost • https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf • Cenzurirane vrednost • Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit)
Na kaj je potrebno biti pozoren pri vzorcenju?
• Namen vzorčenja • Reprezentativnost • Resolucija • Preperelost • Orientacija vzorca • Stopnja zavarovanosti mesta
Označevanje vzorcev
• Številka vzorca • Lokacija • Orientacija • Opis vrste kamnine
Vzorci za preiskave fosilov
• Megafosili • Mikrofosili: • odvisno od vrste
Geološki bonton
• Za delo na prostem bodimo primerno oblečeni in obuti, še posebej v slabšem vremenu. Pri uporabi geološkega kladiva ne pozabimo na zaščitna očala in čelado. Oprema: kladivo, lupa, kislina, terenski dnevnik in fotoaparat. • S svojim delom ne vznemirjajmo in ne ogrožajmo ljudi, živali in rastlin. • Za seboj počistimo (odpadke, odvečni material). • Po težko dostopnih terenih hodimo ustrezno opremljeni in nikoli sami. Vedno koga obvestimo, kdaj, kam in za koliko časa se odpravljamo na teren. • Fosilov in mineralov iz kamnin odvzemamo le toliko, kolikor jih nujno potrebujemo za znanstveno delo. • Zanimivosti si raje beležimo, fotografiramo in snemamo. • Ne odstranjujmo vzorcev z zidov, ograj, mostov in drugih grajenih objektov.
Vrste vzorcev
• Zbruski: pokriti ali polirani • kamnine • keramika • cementi • Obrusi • kamnine • cementi • Vzorci za geokemijske analize • kamnine • keramika • cementi • sedimenti • tla • voda
Lastnosti svetlobe
. ima najvišjo hitrost ki jo lahko dosežejo informacije ali energija v vesolju. svetloba je elektro magnetno valovanje, ki ima določeno valovno dolžino im frekvenco. vidna svetloba ima valovno dolžino 400nm(vijolična) in 700nm rdeča. Svetloba lahko postane polarizirana to pomeni da električno polje svetlobnega valovanja niha v določeni ravnini. svetloba se lahko združi ali razdeli, ko naleti na ovire ali reže. Doživlja tudi refleksijo, lom,absorbcijo,oddajanje.. Sestavljena je iz fotonov. to so brezmasni delci, ki prenašajo elektromagnetno silo.
Elektromagnetna sevanja
Predstavlja pomemno vlogo , saj s pomočjo ES lahko preučujemo in analiziramo lastnosti mineralov.. Pomagamo si z rengensko difrakcijo XRD, rentgensko fluorescrnčno spektografijo XRF , infrardečo spektografijo IR Romanova spektografija...
Valovna fronta in valovna normala
Valovna fronta je namišljena površina, ki povezuje vse toče v prostoru, kjer ima val ob istem času enako fazo. Poznamo ravno in krožno valovno fronto. Ravna prihaja iz ravnega valovanja, to je svetloba zelo oddaljenega izvoranpr svetloba od sonca. Krožna pa prihaja iz točkovnega izvora, kjer se valovi širijo v vse smeri in tvorijo koncentričnen vzorce. NORMALa je namišljena črta, ki je pravokotna na valovno fronto Ta črta nam pomaga razumeti širjennje vala. imamo normalo pri refleksii in normala pri lomu. Normala pri refeleksiji -ko valovna fronta svetobe doseže površino in se odbije lahko s pomočjo normale izračunamo kot padca in kot odboja . Normala pri lomu. ko prehaa svetloba iz enega medija v drugega in se lomi se tam izračuno kot padca in loma
• Izotropni vs. anizotropni minerali
• izotropni minerali • v izotropnih materialih so valovne normale in svetlobni valovi vzporedni • anizotropni minerali • v anizotropnih mineralih valovne normale in svetlobni valovi niso vzporedni
Faza in interferenca
Faza se nanasa na kotno razliko med valovi, ki imajo enako frekvenco in valovno dolzino interferenca je pojav, ki nastane, ko se dve ali ve valov zdruzijo in povzrocajo nastanek novega valovanja• Fazni zamik (Δ) • predstavlja razdaljo, za katero en val zaostaja za drugim valom • Interferenca • 1. Δ je celo število λ (Δ=iλ) • konstruktivna interferenca nastane ko sta dva vala v fazni razliki 0 ali veckratnik 2pi, ti povzrocajo vecjo skupno amplitudo ker se sestejejo • 2. Δ je (i+½)λ • destruktivna interferenca nastane ko sta dva vala v proti/fazi njuna fazna razlika je pi oz 180 stopinnj • 3. Δ ima vmesno vrednost λ • delno v fazi ali delno iz faze delno v fazi se amplitude valov sestevajo ampak ne dosezejo maksimalne amplitude. delo iz faze je kadar se amplitude valov delno iznicujejo. V vakuum svetloba potuje s hitrostjo 3x1010 cm/s (3x1017 nm/s). Pri potovanju skozi katerikoli drug medij se svetloba upočasni → za ohranitev konstantne interference se mora spremeniti λ svetlobe v novem medijudel
Odboj in lom svetlobe
• Obnašanje svetlobe na stiku dveh medijev (zrak/voda) • Odboj svetlobe • Lom svetlobe • Lomni količnik (n) • n=1.0 → vakuum • n>1.0 → ostali materiali • nvečina mineralov =med 1.4 in 2.0 Svetloba se lomi v smeri proti normali na meji ob vstopu v medij z n in proč od normale ob vstopu v medij z n
Polarizacija svetlobe
• Zakaj polarizacija? • svetloba, ki izvira iz nekega vira je nepolarizirana • za potrebe optične mineralogije potrebujemo svetlobo, ki niha samo v eni smeri → to dosežemo z uporabo polarizacijskega filtra • Tri vrste polarizacije • linearna polarizacija/ elektricna polja usmerjena v doloceni smeri, ki je pravokotna na smer sirjenja valovanja • krožna polarizacija /polje vrti okoli smeri sirjenja valovanja pri cemer opisuje spiralo • eliptična polarizacija/ polje opisuje elipso Linearno polarizirana svetloba • Mehanizmi nastanka linearno polarizirane svetlobe • A. odboj svetlobe • B. selektivna absorpcija svetlobe • C. dvojni lom svetlobe • D. sipanje svetlob
• Refraktometrija
• določanje n mineralov z imerzijsko metodo → refraktometri • imerzijske tekočine (olja) z znanim n Relief podaja stopnjo izstopanja minerala iz okolnega materiala oz. okolice (imerzijsko olje, kanadski balzam, lepilo, drugo mineralno zrno). nolja=nminerala • nolja≠nminerala
Relief • Višina reliefa
• visok relief • več kot 0.12 RI enot • srednji relief • 0.04 do 0.12 RI enot • nizek relief • enaka ali manjša od 0.04 RI eno
Relief • Predznak reliefa
• pozitiven relief (+ve) • nmineral>nokolice • ngranat=1.760 • negativen relief (-ve) • nmineral<nokolice • nfluorit=1.433
Beckejeva črta
Beckejeva črta • pas svetlobe viden vzdolž meje zrna • leži zunaj ali znotraj mineralnega zrna • omogoči določitev relativne višine nminerala glede na nokolice Beckejeva črta nastane zaradi efekta leče in/ali notranjega odboja svetlobe.
Efekt leče
• Robovi mineralnih zrn so praviloma tanjši kot osrednji del zrna • imajo obliko leče → delujejo kot leča • nminerala>nokolice • mineralno zrno deluje kot konvergentna leča • svetloba se koncentrira v sredini zrna • nminerala<nokolice • mineralno zrno deluje kot divergentna leča • svetloba se koncentrira v okolnem mediju
Notranji odboj svetlobe
Notranji odboj svetlobe • Za nastanek Beckejeve črte morajo biti robovi zrn navpični • nminerala>nokolice → pas svetlobe se skoncentrirana znotraj zrna • nminerala<nokolice → pas svetlobe se skoncentrirana v okolnem materialu
Gibanje Beckejeve črte
• Določanje smeri gibanja Beckejeve črte • nminerala>nokolice → stožec svetlobe nad mineralom konvergira • nminerala<nokolice → stožec svetlobe nad mineralom divergira Gibanje BČ opazujemo s spreminjanjem gorišča (fokusa) • če je slika ostra • če povečamo razdaljo med vzorcem in objektivom (znižamo mizico) • nminerala>nokolice • nminerala<nokolice • nminerala=nokolice
Določanje lomnega količnika v zbruskih
• Relativna določitev • natančna določitev n v zbrusku ni mogoča • n lahko relativno določimo tako, da primerjamo mineral z nepoznanim n z mineralom, katerega n poznamo • Običajni primerjalni materiali z znanimi n • epoksi, kanadski balzam, lepilo → n=1.540 • kremen • nw = 1.544 • ne = 1.553 • Beckejevo črto lahko opazujemo na meji
Optika • Izotropni materiali
• Pomembnejši izotropni minerali • so izmetrični (kubična singonija) • halit NaCl • fluorit CaF2 • granat X3Y2(SiO4)3 • X = Mg, Mn, Fe2+, Ca • Y = Al, Fe3+, Cr • periklaz MgO • Deformacija izometričnih mineralov
Optična indikatrisa
• Ponazarja, kako svetloba potuje skozi mineral. • 3D geometrijski lik • izotropna indikatrisa je krogla
• Ločevanje s petrografskim mikroskopom
• izotropni minerali • so temni (črni) in temni ostanejo tudi pri vrtenju mizice • anizotropni minerali • nekaj svetlobe spustijo skozi → so svetli, razen v določenih orientacijah
Anizotropni minerali
• Anizotropni minerali se razlikujejo od izotropnih • v anizotropnih mineralih se v-svetlobe spreminja glede na smer potovanja skozi mineral • anizotropni minerali kažejo dvojni lom (dvolom) Svetloba, ki potuje skozi kalcitni romboeder se razdeli v dva žarke, ki nihata pod pravim kotom drug na drugega: - redni žarek (omega w) → nw = 1.658 - izredni žarek (epsilon e) → ne = 1.486
• Nihajni smeri dveh žarkov
• smer nihanja rednega in izrednega žarka določimo z uporabo polarizacijske folije (filtra) • preferenčna smer nihanja NS redni zarek sledi isti smeri kot vpadni zarek, izredni pa se lahko odkloni id vpadne smeri in spremeni lomni količnik
• Elektromagnetna teorija
Pojasni, zakaj se v-svetlobe spreminja s smerjo potovanja skozi anizotropni mineral Izračun hitrosti dveh žarkov Lomni količnik obeh žarkov lahko izmerimo z imerzijskimi olji: - žarek z nižjim n → hitri žarek - nhitrega žarka=1.486 → vhitrega žarka=??? - žarek z višjim n → počasni žarek - npočasnega žarka=1.658 → vpočasnega žarka=??? ? =???????/???????
Pakiranje atomov
Pakiranje atomov v anizotropnih mineralih • v različnih smereh je različno • posledične je različna jakost električnega polja v različnih smereh Jakost električnega polja v anizotropnih mineralih • poljubno orientirana valovna fronta → elipsa • ena ali dve ravnini, ki imata enovito elektronsko konfiguracijo → krog namesto elipse
Interferenca
Interferenca • Interferenčne barve • barve anizotropnih mineralov, ki jih opazujemo v zbrusku pri vklopljenem analizatorju! • nastanejo kot posledica dvoloma Fazni zamik (Δ) • žarek monokromatske linearno polarizirane svetlobe • hitri in počasni žarek • fazni zamik • debelina minerala (d) • hitrost počasnega in hitrega žarka (vs, vf) • čas potreben, da počasni žarek preide skozi mineral (ts)
Interferenca na analizatorju
• Obnašanje hitrega in počasnega žarka, ko zapustita anizotropni mineral • Δ=½λ → žarka sta IZ FAZE • konstruktivna interferenca • zrna kažejo interferenčne barve • Δ=1λ → žarka sta V FAZI • destruktivna interferenca • žarka se izničita
Interferenca pri uporabi monokromatske svetlobe
• Vzorec klinaste oblike • vklopljen analizator (+P) • temni predeli • svetli predeli • najsvetlejša polja • mineral pod kotom 45°
Interferenca pri uporabi polikromatske svetlobe
• Polikromatska ali bela svetloba • sestavljena iz različnih λ • interferenčne barve na A Kremenov klin • Michel Levyjev diagram (MLD) Določanje dvolomnosti pod mikroskopom • dvolomnost minerala v zbrusku lahko določimo z enačbo Δ = ? ?? − ?f polikromatska svetloba vodi do bolj zapletenih interferečnih vzorcev zaradi prisotnosti več valovnih dolžin
Potemnitev
• Potemnevanje anizotropnega minerala pri vrtenju mizice • pri vklopljenem A • potemnitev na vsakih 90° • pod kotom 45° → mineral je v najsvetlejši možni legi Kot potemnitve • izmerimo pod mikroskopom • kot med smerjo razkolnosti (ali dolgega robu) minerala in nihajnimi smermi v mineralu • koti v istem zbrusku se lahko razlikujejo • max zabeleženi kot potemnitve je značilna lastnost za dani mineral Minerali, ki niso podolgovati in so brez razkolnosti • kota potemnitve ne moremo izmeriti • Izjeme • nimajo enotne potemnitve • kemična conarnost • napetost
Vrste potemnitve
• vzporedna potemnitev • poševna potemnitev • simetrična potemnitev
Pomožne ploščice
• Uporaba • Vrste pomožnih ploščic • kremen, sadra, muskovit uporabljamo za ustavrjanje faznih zamikov, interferenčnih vzorcev,kalibracijo in analio materialov
Določitev nihajnih smeri v mineralu
• zavrtimo mizico za toliko, da zrno potemni • zavrtimo mizico za 45° v sourni smeri • vstavimo sadrino ploščico
Psevdoabsorbcija
• Minerali s srednjim in velikim dvolomom
Barva in pleohroizem
• Barva • intenziteta se zmanjša zaradi absorbcije Barva in pleohroizem sta diagnostični lastnosti za identifikacijo mineralov!
Kaj je SEM?
• usmerjeni snop visoko energijskih e - • ustvari signale • 2-D slika • območja 1 cm do 5 mikronov posnamemo v načinu za skeniranje • povečave: 20X do 30,000X • prostorska ločljivost: 50-100 nm • točkovne analize izbranih lokacij na vzorcu • EDS • EBSD SEM Skenirani Eletronski Mikroskop
Kaj lahko preučujemo s SEM?
• kristalografijo • orientacijo zrn • enostavna priprava vzorcev • veliki vzorci! ena najbolj uporabnih metod za analizo materialov
SEM
Topografija in morfologija velika globinska ostrina Kemija In-situ slikanje eksperimentov vpliv temperature In-situ slikanje eksperimentov reakcije z atmosfero
Princip delovanja
• pospešeni e - v SEM • energija se odvaja v obliki različnih signalov • signali vključujejo • sekundarne elektrone (SE) • povratno sipane elektrone (BSE) • lomljene povratno sipane elektrone (EBSD) • fotone • vidno svetlobo • toploto • SEM je ne-destruktivna
Elektronski top
• želimo veliko e - na časovno enoto • tradicionalni viri e- • termoionski e - top • W-žička, LaB6 kristal • moderni viri e- • FEG • hladni topovi • monokristal W vedno vsaj en detektor (SE) → večina SEM ima več detektorjev → uporabnost posameznega SEM je močno odvisna od vrste priključenih detektorjev
„Infrastrukturne“ zahteve
• primerno napajanje • vakuumski sistem • hladilni sistem • prostor brez talnih vibracij • soba brez magnetnih in električnih polj v okolici • Zakaj potrebujemo vakuum? • FEG zahteva ~ 10-10 torr → (1 atm = 101325 Pa = 760 mm Hg = 760torr) • LaB6 približno ~ 10-6torr Interakcija med e- snopom in vzorcem • elastično in neelastično siplje • signali, ki jih lahko detektiramo • interakcijski volumen
Signali, ki jih oddaja vzorec SEM
Vpadni elektroni sekundarnielektroni povratno sipanielektroni Augerjevielektroni X-žarki katodoluminiscenca (svetloba)
Sekundarni elektroni (SE)
• nizko energijski e (~ 10-50 eV) • število SE je večje od števila vpadnih e • ločimo • SE1 • SE2
Dejavniki, ki vplivajo na emisijo SE
• energija in tok e - snopa • atomsko število (Z) • lokalna ukrivljenost površine →
Dejavniki, ki vplivajo na emisijo BSE
• smer (orientacija) vzbujene površine • povprečno atomsko število • priprava vzorca je ključna
Povratno sipani elektroni (BSE)
• elastično sipanje • ločimo BSE1 in BSE2
BSE vs.SE
BSE vs.SE SE in BSE se običajno uporabljajo za slikanje vzorcev
Rentgenski žarki (X-žarki)
• X-žarki nastanejo z neelastičnimi trki vpadnih e- z e- v posameznih orbitalah (lupinah) atomov v vzorcu • fotoni • potrebni so relativno dolgi časi zbiranja (zajemanja) signalov • najpogostejši spektrometer je EDS
ESEM: Environmental SEM
• nizkovakumski SEM • 0,08-30 torr • uporabijo se lahko različni plini • drugačen SE detektor • za slikanje zahtevnih vzorcev • za študij in slikanje kemičnih in fizikalnih procesov in-situ
Ločljivost SEM
• najboljša ločljivost, ki jo lahko dobimo • volumen, ki producira signalne e - določa ločljivost • hitrost skeniranja
Uporaba SEM
• pridobivanje visoko ločljivih slik oblike predmetov • prikaz prostorskih variacij v kemijski sestavi vzorcev • identifikacijo faz, ki temelji na kvalitativni ke-analizo in/ali kristalni strukturi • natančno merjenje zelo majhnih značilnosti in predmetov • za hitro ločevanje faz v večfaznih vzorcih • za proučevanje mikroteksturne in kristalografske orientacije
Prednosti SEM
• široka aplikacija • ključnega pomena za karakterizacijo trdnih materialov • razmeroma enostaven za uporabo • minimalna priprava vzorca • hitro zbiranje podatkov hitro • generiranje podatkov v digitalni obliki
Omejitve SEM
Omejitve SEM • vzorci morajo biti trdni in se mora prilegati v mikroskopa komoro • večina instrumentov zahteva stabilen vzorec v vakuumu • EDS detektor na SEM ne more zaznati zelo lahkih elementov • večina SEM uporabo „solid state“ rentgenski detektor (EDS) • za električno izolativne vzorce moramo za analizo s konvencionalnim SEM uporabiti električno prevoden prema
Priprava vzorcev
• odvisna od • narave vzorcev • zahtevanih podatkov, ki jiih želimo dobiti • minimalna ali kompleksna • minimalna priprava • odvzem/priprava ustezno velikega vzorca • preprečevanje kopičenja naboja na električno izolativnih vzorcih
Zakaj SEM?
• je vsestranski instrument • e - sonda skenira po površini vzorca in detektorji razlagajo signal v odvisnosti od časa • v načinu visoke ločljivosti, lahko dosežemo ločljivost 1 - 2 nm • uvedba ESEM in FEG je poenostavila slikanje zahtevnih vzorcev • signali • (SE) • povratno sipani elektroni (BSE) • X-žarki
Kaj je EPMA?
• neuradno ime: elektronska mikrosonda, ali pa samo sonda • enaka kot SEM, z dodatno možnostjo kemične analize • omogoča natančno kvantitativno elementno z valovno disperzijsko spektroskopijo (WDS) • omogoča in-situ analizo geoloških materialov
Vrste detektorjev
• slikanje • SE • BSE • SEM CL • 2D elementne karte • kemična sestava • energijska disperzijska spektroskopija (EDS) • valovna disperzijska spektroskopija (WDS) • prednostna orientacija kristalografskih elementov • latice preferred orientation (LPO) na nivoju kristalne rešetke (electron backscatter diffraction, EBSD).
Princip delovanja
• enak postopek za SEM in EPMA • trdno snov bombardiramo s pospešenim in fokusiranim e- snopom • spada med nedestruktivne metode
Štirje glavni sestavni deli EPMA
• vir e- • običajno W-nitna katoda (filament, ekeltronski top, FEG) • set elektromagnetnih leč • vzorčna komora • različni detektorji
Oddajne katode
• 2 e- vira: termoionski in „field emission“ • običajno se uporabljajo 3 vrste oddajnih katod
W filament
• ukrivljena W žička s premerom 125 μm • počasi izgublja W • nenamerno pregrevanje • zlom (odpoved) filamenta
Elektronski top
• katoda je postavljena v kovinsko posodo, ki se imenuje Wehnelt
Elektronski stolpec
• elektromagnetna optika • zmanjša presek snopa (d0 )
Uporaba EPMA
• za kemijsko analizo geoloških materialov • za analizo posameznih faz • če je materiala zelo malo ali pa je dragocen • datiranje monacita • za analizo sintetičnih materialov
Prednosti EPMA
• v bistvu enak instrument kot SEM • glavno orodje za ke-analizo trdnih snovi v majhnih količinah (1-2 μm) • točkovne ke-analize izvedemo in-situ • običajno imajo vrsto detektorjev za slikanje (SE, BSE, CL)
Omejitve EPMA
• lahko analiziramo skoraj vse elemente, razen najlažjih elementov • nekateri elementi ustvarjajo X-žarke s prekrivajočimi piki • rezultati analiz so podani v obliki oksidov elementov in ne kot kationi • ne moremo razlikovati med različnimi valenčnimi stanji Fe
Priprava vzorcev EPMA
• ravne polirane površine • standardni polirani zbruski • polirani obrusi • nujno kvalitetno poliranje prevodna prevleka na vzorcih • vzorce naparimo s tanko folijo iz prevodnega materiala (ogljik, zlato in aluminij) • vzorec mora biti v električnem stiku z nosilcem • izbira prevleke je odvisna od vrste analize
Priprava na merjenje EPMA
• visok vakuum v vzorčni komori • izbira ustreznih analitičnih pogojev • pospeševalna napetost • tok e - snopa • fokusiranje e- snopa • standardizacija
Podatki in rezultati EPMA
• podatki in rezultati EPMA kemijske analize so odvisni od metode • semi-kvantitativna EDS analiza • za kvantitativno določitev sestave neznane faze potrebujemo WDS analizo • natančen analitični načrt • izdelamo pred začetkom meritev • bistvena je dobra organizacija in dokumentacija • nabor velikih količin rezultatov • izhodni podatki → rezultati
Zakaj EPMA?
• omogoča kvalitativno in kvantitativno analizo • omogoča enostavno identifikacijo mineralnih zrn in teksturnih značilnosti • visoko ločljive BSE slike izkoriščajo kontrast na osnovi atomskega števila • in-situ slikanje omogoča natančno korelacijo med sestavo in morfologijo zrn • omogoča merjenje zelo majhnih mineraloških pojavov • lahko dobimo veliko število kvantitativnih analiz v relativno kratkem času • je nedestruktivna • EPMA modeli omogočajo pritrditev več WDS in EDS spektrometrov • mineraloško-petrološki pomen
Izbira analitske metode
• na voljo veliko različnih kvalitativnih in kvantitativnih analitskih metod • metodo ciljno izberemo • pred začetkom kemijske analize: • izbira analitske metode • stopnja destruktivnosti • količina vzorca • cena in razpoložljivost laboratorija
Izbira laboratorija in primerne opreme
• Komercialni geokemični laboratoriji • AcmeLabs (Bureau Veritas Mineral Laboratorories) • ActlabsSGS • Xral Assay Laboratories • AGAT Laboratories • etc. • pošiljanje v tujino → ustrezni obrazci, DHL, Package sender, Carina! • Laboratorijska oprema • KEFO, Franz Krantz, Labware, etc. • Pozanimaš se...
Vzorčenje in priprava vzorca
• preverimo navodila laboratorija • http://acmelab.com/wp-content/uploads/2021/03/Bureau-Veritas-USD-FeeSchedule-2021-030521_compressed.pdf • zagotovimo reprezentativnost vzorčenja • odvzamemo ustrezno količino vzorca • vzorec naj bo svež (nepreperel) • preprečimo kontaminacijo med vzorčenjem eprezentativnost in homogenost vzorca • preprečimo kontaminacijo med pripravo vzorcev • zagotovimo ustrezno količino vzorca • med pripravo ne smemo spremniti ke-sestave
Vrste kemijskih analiz
• več kategorij: • mokra kemijska analiza • (praškovna) suha ali mokra spektroskopija • in-situ spektroskopija • mokra kemija • spektroskopske tehnike
Mokra kemijska analiza
• vključuje eksperimentalne tehnike • uporabljajo se tri kvantitativne tehnike analitske tehnike • gravimetrična • volumetrična • kolorimetrična
Spektroskopske analize
• različni tipi spektroskopskih tehnik • vrste spektroskopskih tehnik • ICP in AAS • XRF in XRD • EPMA in SEM • SIMS, TIMS • PIGE, PIXE • NAA • Mössbauer • RS, IR
ICP in AAS
• enaka pripravi vzorcev kot pri postopkih mokre kemije • Atomska absorpcijska spektrometrija (AAS) • Spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP) • ICP-MS • ICP-AES (ICP-OES)
Rezultati analize
Rezultati analize • Ocenimo • natančnost ali ponovljivost • točnost ali zanesljivost • https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf • Cenzurirane vrednost • Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit)